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La dispersion d'énergie

Descriptif

De nombreuses expériences à haute pression utilise un faisceau de rayons X polychromatique ou faisceau blanc. Ce faisceau collimaté ou focalisé sur l'échantillon diffracte avec un angle $2\;\theta$ fixe, défini par un jeu de fentes à l'arrière de l'échantillon.


Dispositif haute pression de diffraction en dispersion d'�ergie.

Les photons sont diffusés à un angle fixe, mais pour des énergies différentes, qui sont analysées sur un détecteur solide (les cristaux de germanium sont les plus couramment utilisés dans la gamme d'énergie qui nous intéresse, i.e. 5-100 keV). Le spectre collecté est alors un spectre en énergie et la relation de Bragg pour un angle fixe $2\;\theta$ présente des maximas pour des énergie Ehkl telles que

\begin{displaymath}E_{hkl} = { h\,c \over 2\,d_{hkl}\sin\theta}\end{displaymath}

d'où l'on peut déduire dhkl. h et c sont, respectivement, la constante de Planck et la vitesse de la lumière.

Calcul de dhkl

Le petit applet ci-dessous permet de calculer la relation E*d pour une valeur de l'angle $2\theta$ donnée. Connaissant $2\theta$ et l'énergie, il est possible de déduire le dhkl correspondant.

2 Theta (degrés) E*d (keV*angstrom)
Energie (keV) d (angstrom)

Entrer l'angle theta de diffraction pour calculer E*d. Pour calculer d, entrer l'angle theta et l'énergie E. Les énergies sont en keV, les angles en degrés, et les distances en angstroms.

Avantages/inconvénients

Avantages et inconvénients de la méthode de dispertion d'énergie:
Avantages Inconvénients

  • Travaille à angle de diffraction $2\,\theta $ fixe: permet d'utiliser des montages expérimentaux à faible ouverture qui ne donnent pas accès à des angles importants.
  • Le faisceau provenant de la source est utilisé dans sa totalité: permet des mesures sur des échantillons dont les intensités de diffraction sont relativement faible.
  • Résolution intrinsèque limitée dont le détecteur est en grande partie responsable ( $\Delta E/E \approx 1$%).
  • Très sensible aux orientations préférentielles des cristaux au sein d'une poudre, qui peuvent être très importantes en cellule à enclume de diamant. Les intensités relatives des pics de diffraction peuvent s'en trouver totalement faussées, ce qui rend les raffinements de structure peu crédibles.

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Sebastien Merkel
2000-09-29
 

© Sébastien Merkel, Université de Lille, France

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